. Вычислено, %: С 12,31; Н 2,59; ci 36,35; Р 15,88; S 32,87. Литературные данные: т.кип. 7677С (5 мм), п 1,5870, 1,4264 Б. Смесь 10,4 г триэтилтритиофосфита, 4,7 г серы, 13,4 г тиотреххлористого фосфора, кубовый остаток (5,4 г) и регенерированный треххлористый фосфор (30 г) из варианта А нагревают при 1бО-18ос в течение 4 ч. Получают 22,6 г (79%) этилдихлордитиофосфата. П Р и м е Р 5. Получение фенилдихлордитиофосфата. А. Смесь 17,92 г (0,05 моль) трифенилтритиофосфита, 6,4 г (0,2 г-ат) серы и 48 г (0,35 моль) треххлористого фосфора нагревают при 190-200 С в течение 5 ч. Перегонкой выделяют 29 г треххлористого фосфора 8 г ) ти треххлористого фосфора и 28,4 г (80 фенилдихлорлитиофосфата, т.кип. 1041064 (1 мм), п 1,6520, dl 1,44 MR0 найдено 61,53, вычислено 61,23. Найдено, %: С 29,58; Н 2,13; С1 29,25; Р 12,58; S 26,18. CfcH jCVPSa Вычислено, %: С 29,64; Н 2,08; С1 29,16; Р 12,74; S 26,37. Литературные данные: т.кип. 116118 С (2 мм), 1,6550, d 1,44 MRp 61,77. Б. Смесь 17.92 г трифенилтритиофotфитa, 4,8 г серы, 13,7 г треххлористого фосфора, кубовый остаток (4 и регенерированный треххлористый фос фор из варианта А нагревают при 190200 С в течение 5 м. Получают 31 г (85%) фенилдихлордитиофосфата. В. При использовании тех же количеств реагентов, кубового остатка и регенерированного треххлористого фос фора из варианта Б получают 35,1 г ( 96%) фенилдихлордитиофосфата. Описываемый способ характеризуется высоким выходом целевого продукта 185-99%) а также позволяет утилизировать кубовые остатки, полученные | пои перегонке полученного продукта. Формула изобретения 1. Способ получения алкил(арил)дихлордитиофосфатов взаимодействием алкилтиофосфита с серой при повышенной температуре, в замкнутой системе,отличающий с я тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта и утилизации отходов в качестве алкилтио.производства, фосфита используют триалкилтиофосфит. которыи подвергают взаимодействию с серой и треххлористым фосфором, взятыми в мольном соотношении равном 1:3-9:2-10, и процесс ведут в присутствии кубового остатка, образующегося при выделении целевого продукта. 2. Способ по п.1, от л м ч а ю щ и и с я тем, что процесс ведут при температуре 160-200 С. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1.Авторское свидетельство СССР № 185912, кл. С 07 F 9/20, 19б5. 2.Hoyben-Weyl. Methoden der Organischen C.hemie.Stuttgart, BXII/2, 1964, S. 682-683 (прототип)."/>SU1004396A1 - Способ получения алкил(арил)-дихлордитиофосфатов - Яндекс.Патенты