- Давление зависит от температуры в реакторе. Если ДХЭ и S02 будут испаряться, то насос будет работать с кавитацией, т.е. с нарушением сплошности струи, и образуются продукты плохого качества. Для рециркуляции пригоден центробежный или другой подобный насос. Минимальное количество редиркулируюших продуктов реакции по отношению к продук|там реакции, отбираемым на нейтрализацшо, обусловлено допустимым повышением температуры при сульфировании. Кратность рециркуляции 1:1 достаточна при условии, что репиркулирующий поток хорошо охлаждается. Для обеспечения критического соотношения скоростей потоков на рециркуляцию подают 6 ч продуктов реакции на 1 ч отбираемых продуктов реакции. Продукты реакции содержат сульфокислоты, серную кислоту и SO., а также непрореагировавший газойль и ДХЭ. Продукты реакции поступают в зону нейтрализации, где сульфокислоты нейтрализуют щелочным водным раствором, 11редпочтитепьно водным раствором аммиака или гидроокиси натрия. 5 Предпочтительно сульфокислоты нейтрализуют водным раствором г щроокиси аммония в обратном трубчатом реакторе, Внейтрализаторе протекает реакция нейтрализации между гидроокисью аммония и сульфокислотами, серной кислотой и двуокиуыо серы и медленно идущая реакция между аммиаком и ДХЭ. Желательно, чтобы с аммиаком реагировали лишь ничтожные количества ДХЭ, менее 0,О2 вес.%. Ничтожная длитечьность пребывания в нейтрализаторе, например менее 1 мин, уменьшает взаимодействие аммиака с ДХЭ, Требуемый рН нейтрализованных продуктов реакции 5-9, предпочтительно 6,О-6,5. Температура реакции нейтрализации ниже 80°С. Желательно, чтобы в нейтрализаторе поддерживалось противодавление, достаточное для предотвращения испарения аммиака. После отгонки ДХЭ от нейтрализованных продуктов реакции оставшуюся неотогнанную смесь нефтяных сульфокислот обрабатывают водой для отделения непрореагировавшего газойля или растворителя от нефтяных сульфокислот. Целесообразно, чтобы весовое соотношение воды и смеси нефтяных сульфокислот составляло 10:1, предпочтительно 2:1-0,1:1, и лучше 0,5:1-0,. После обработки водой из смеси отстаиваются верхний слой (растворитель) и нижний слой (нефтяные сульфокислоты). Для облегчения расслоения применяют подогрев, центрифугирование, регулируют рН (предпочтительно лучше 8-7). Затем для удаления воды нефтяные сульфокислоты направляют в испаритель. Из смеси нефтяных сульфокислот извле1Сают не менее 40, предпочтительно 5О, лучше 6О% растворителя. Если извлекают 50% растворителя и более, полученные на основе этих нефтяных сульфокислот мицеллярные дисперсии имеют отличные фильтрационные свойства с экономической точки зрения. Если растворитель не отделяют от нефтяных сульфокислот, образующиеся мицеллярные дисперсии обычно очень трудно фильтруются перед нагнетанием в резервуар. В отстойнике поддерживают температуру 25-1.35°С, предпочтительно 38-93°С; рН воды и смеси Ие-отделенных нефтяных суль- фокислот 6-8, предпочтительно 6-7, Для облегчения отделения растворителя применяют центрифугирование и регулируют в остойнике температуру и рН Увеличение продолжительности отстаивания, например более 10 мин. предпочтительно брлее 30 мин,способствует отделению растворителя. Затем нефтяные сулыЬакислоты подают в. испаритель для обезвоживания. Это осущест7. Блшот пропусканием нефтяных сульфокислот через теплообменник и затем - в испарител Полученные сухие нефтянь$е сульфокислоты содержат 1О-15% воды, тогда как необезво женные нефтяные сульфокислоты применяют для получения мицеллярных дисперсий необезвоженными. В воде, применяемой для отделения нефтяных сульфокислот от растворителя, общее содержание растворенных твердых частиц (ОСРТ) должно быть менее 10.ООО на 1000, предпочтительно менее 5ООО на 10ОО, лучше менее 2000 на 1000. В некоторых случаях применяют воду с другой концентрацией растворенных частиц - большей или меньшей, в зависимости от назначе ния мицеллярной дисперсии. Например, если в мицеллярной дисперсии ОСРТ MHHnMajibHo то необходимо, чтобы в воде, применяемой для отделения сульфокислот, ОСРТ было м нее 500 на 10000. Средний эквивапентный вес нефтяных сульфокислот должен быть 350-525, предпочтительно 375-475, лучше 390-445. Средний эквивалентный вес нефтяных сульфокислот является важнейшим параметром, по которому регулируют качество продукции он непосредственно связан со способностью нефтяных сульфокислот придавать мицеллнрные свойства смесям углеводородов с водой Эквивалентный вес - это отношение молекулярного веса нефтяных сульфокислот к среднему количеству сульфогрупп в молекуле. О характеризует относительное количество моно- и полисульфокислот, т.е. с возрастанием процесса полисульфирования эквивалент ный вес уменьшается. Мицеллярная смесь содержит приблизител но 5-95% воды, 2-90% углеводородов, l-iiO% активных нефтяных сульфокислот и 0,01-20% поверхностно-активных веществ (спирты, кетоны, альдегиды, простые эфиры амиды или другие подобные органические со динения, содержащие 1-20 атомов углерода и/или электролитов (водорастворимые неорганические соли, неорганические основания или неорганические кислоты). Мицелл фные дисперсии пригодны при извлечении сырой нефти из подземных резервуаров, а такте для штенсификации нагнетательных и эксплу атационных скважин. Пример 1. Для сульфирования Ж1здким SOj, растворенным в ДХЭ, берут тяжелый газойль, полученный вакуумной дисти ляцией и имеющий следующую характеристику: средний мол.вес. 438; отношение А/АП 32 моля на 1 моль, 37 вес.% углеводородных молекул в газойле содержат ароматические ядра; ароматическая часть имеет Д/АП 11 молей на 1 моль; крометого. 8 газойль содержит 8,7 вес.% окисленных углеводородов, представляющих собой оксо- полимеры Cg. Сульфирование осуществляют в обратном Трубчатом реакторе. Концентрация SOg в ДХЭ. составляет 0,118 ч. 1 ч ДХЭ, Отношение скорости потока газойлевого сырья рециркулирующих продуктов реакции к скорости втекающего в него раствора SOgB ДХЭ приблизительна 4,5:1. Рециркулирует 6 ч продуктов реакции на 1 ч отбираемых из реактора продуктов реакции. Температуру реакции за реакционной зоной, поддерживают 70 С.- Расход SOj около 0,118 ч SOgHa 1 ч газойлевого сырья. Отобранные продукты реакции нейтрализуют до рН 7 водным раствором NHgПpи 43 С. Затем ДХЭ отгоняют из нейтрализованного продукта реакции -в насадочной колонне при 12О С. В нижнюю часть дистилляционной колонны подают пар в количестве 0,15ч пара на 1 ч. неочищенной смеси нефтяных сульфокислот (продукты реакции нейтрализации содержат незначительные количества j ДХЭ). ДХЭ отделяют и обезвоживак)т обычными способами и затем возвращают в реактор для сульфирования; при необходимости, добавляют свежий ДХЭ. Затем неразделенную смесь нефтяных сульфокислот (содержащую 1,64 ч растворителя,на 1 ч активных нефтяных сульфокислот) смешивают с водой (ОСРТ 500 частиц на 1000} в соотношении 1:1, Полученная смесь поступает в отстойник, где она отстаивается в течение 16 ч при 85°С, Образуются две фазы - верхняя (представляет собой смесь нерасзделенных нефтяных сульфокислот, содержащую 67% растворителя) и нижняя (со-. держит нефтяные сульфокислоты). Нефтяные сульфокислоты содержат (по весу) около 60% воды, 21% активных нефтяных сульфокислот, ЗО% солей и 16% растворителя; эквивалентный вес нефтяных сульфокислот приблизительно 405. Из описанных выше нефтяных сульфо- кислот получают миц-еллнрную дисперсию. Сульфокислоты состоят из следутацих компонентов (вес.%): Вода (дистиллированная)6О ОО,ОзНН.IQS (.. Углеводороды (фракция с интервалом кипения (200 315°С) органическая часть нефтяных сульфокислот, отделенный раст- 37,23 В0;ритель) ПАВ - (н, -гексанол)0,45 мм; на. 100 г смеси. Пример. 2. Процесс осуществляют о примеру 1 за исключением того, что из отстойника нш)сний слой (нефтяные сульфо-"/>