N4 используют серебряную вату fl и 2. Для получения 0,6-1,0 г полинитрида серы требуется 2 г серебра. Непосредственным катализатором процесса является сульфид серебра, образующийся на поверхнрсти серебряной ваты: 8Ад + $4N4,,S +-2М,,; AgiS З Мдпар 252М2 (пар) Недостатком способа является то, что при использовании серебряной ваты образуется при частичном разложении паров тетранитрида тетрасеры примесь. продукт темно-красного цвета, препятствующий полимеризации образующегося динитрида дисульфида в поли10 тиазил. ЗдМд (пар) 4S + 2N«: 2S + S2N2. V2 Применение серебряного катализатора значительно удорожает процесс, так 15 как порция серебра используется однократно. Цель изобретения - предотвращение образования примеси динитрида тетрасеры и удешевление процесса. 20 Поставленная цель достигается тем, что в способ получения полинитрида серы путем разложения тетранитрида тетрасеры до динитрида дисульфида на серебросодержащем катализаторе с последующей полимеризацией динитрида дисульфида в вакууме при комнатной температуре, н качестве катализатора используют сульфид серебра на пемзе. При использовании в качестве ката лизатора сульфида серебра на пемзе происходит диссоциация тетранитрида тетрасёры до N2 без образования пр месей. (р) Отсутствие побочных процессов при получении динитрида дисульфида подтверждается неизменностью давления в реакционной системе. При использовании серебряной ваты в течение.2-3 ч происходит резкое понижение вакуума за счет выделения азота по реакциям:, S4N4- 4e4 2Na. После образования сульфида серебра на всей поверхности катализатора в аппарате устанавливается постоянное давление. Бели же в качестве катализатора используетсясульфид сере ра на пемзе, то давление в системе остается постоянным в продолжение вс го процесса. Это свидетельствует о том, что на катализаторе не про исходит разложения тетранитрида тетр сёры на элементы. Исследованы для сравнения и другие каталитические системы: сульфид меди, сульфид железа, сульфид цинка на пемзе. Механизм разложения тетранитрида тетрасёры на этих системах иной, чем на сульфиде серебра. Применение сульфида железа и сульфида цинка ведет к образованию не динитрида дисульфида, а неидентифицированного твердого продукта зеленого цвета. На сульфиде меди тетранитрид тетрасёры диссоциирует с образованием динитрида дисульфида и неизвес ной примеси. Выход целевого продукта на сульфиде меди значительно ниже, чем на сульфиде серебра. Преимущество способа закгаочается и в том, что предлагаемый катализат может использоваться многократно, это значительно удешевляет процесс получения (SN) полимера. Применение сульфида серебра на 20-22% по- BbmiaeT выход целевогр продукта, поскольку не расходуется исходный тет нитрид тетрасёры на образование сул фида серебра из серебряной ваты. 3. 4 Для приготовления катализатора пемзу, измельченную до величины 3-4 мм, отсеивают от пыли, обрабатывают кипящей 10-11%-ной азотной кислотой в течение 10-12 мин, затем 3-5 порциями 10-1 1%-ной соляной кислоты для удаления растворимых в кислоте примесей до получения бесцветного раствора кислой вытяжки. Пемзу многократно промывают кипящей дистиллированной водой до получения отрицательной реакции на ион хлора, высушивают при 100-120 С и прокаливают в тигельной печи при 800 С в. течение 30 мин. Затем пемзу заливают 10-12%-ным раствором азотнокислого серебра на 1 г пемзы 2 мл 1С-12%-ного раствора AgNOj). Через сутки раствор выпаривают досуха и высушивают в сушильном шкафу при 100-120С. Обработку азотнокислым серебром повторяют еще раз. Для двукратной обработки всего берут азотнокислого серебра от веса пемзы 40 вес.. % или в пересчете на металлическое серебро 25,2 вес.%. Обработанную раствором азотнокислого серебра и высушенную пемзу в тигле заливают 20-22%-ным раствором сульфида натрия. Через сутки раствор выпаривают, пемзу сушат и прокаливают при 500®С. Затем пемзу промывают дистиллированной водой для удаления примесей, сушат и прокаливают при 500 С. Готовый катализатор имеет темно-серый цвет. Можно Приготовить катализатор, прокалив обработанную раствором азотнокислого серебра пемзу при 800°С 30-40 мин. После однократного использования посеребренной пемзы в качестве катализатора диссоциации SjNj до SoN получают сульфид серебра на пем- зе. Этот катализатор, промытый бензолом и ацетоном и высзппенный при 150 С, можно применять в последующих синтезах. Пример. Получение полимерного нитрида серы (SN)jf. Синтез продукта проводят в аппарате, показанном на чертеже. Для синтеза используют тетранитрид тетрасёры с температурой плавен ления 187 С. В нижнюю часть пальца I загружают 1,5-2,0 г тетранитрида тетрасёры. В верхнюю часть пальца 2 помещают катализатор на пемзе из расчета 1,0-1,1 г серебра или 2,3-2,4 г сульфида серебра. Из аппарата откачивают воздух до рт.ст. Температура масляной бани, катали"/>SU889623A1 - Способ получения полинитрида серы - Яндекс.Патенты