Найдено,%: С 49,66; Н 5,35; 2,72. ii) 3-(Дитиен-2-ил-метилен -хинолизидинметилбромид. Температура плавления 278-280 С (разложение, перекристаллизация из этанола). ПНР (СОСЦ)8 2,92 ( Me). Результаты элементного анализа: Вычислено, %: С 55,60; Н 5,89; N 3,41. Ci9Hj BrNS, Найдено, %:, С 55,78; Н 5,89; N 3,37. iii) 3-(Дитиен-2-ил-метилен)-хинолизидинэтилбромидо Температура плавления 226-228 С (перекристаллизация из смеси изопро панола с ацетоном, разложение). Результаты элементного анализа: Вычислено, %; С 56,12; Н 6,22; N 3,27. А % /5Н2а Найдено, %-, С 56,13; Н 61,8; N 3,04. 1ример13. 1-Дифенилметилен индолизидин Соединение получено из Об,o -дифeнилиндoлидин-1-мeтaнoлa аналогично способу, описанному в примере 5 Желтоватое вязкое вещество. Масс-спектр: (C.H-iJ), ( М-), 212. Использованный в качестве исходного веществаoi,о6-дифенилиндолизиди -1-метанол синтезирован следующим образом. К раствору фениллития, полученно го из 0,51 г металлического лития и 6,32 г бромбензола в 50 мл безвод ного эфира прибавляют по каплям при охлаждении водой раствор 2.40 г 1-этоксикарбонилиндолизидина в 30 мл безводного эфирас После десятиминут ного кипячения с обратным холодильником добавляют по каплям воду. Обр зовавшуюся при этом реакционную сме экстрагируют эфиром. Эфирную вытяжку затем экстрагируют разбавленной водной соляной кислотой. В водную фазу добавляют водный раствор соды до щелочной среды, после чего вновь экстрагируют эфиром о Эфирную фазу промывают водой, и высушивают Получают 3,58 г желтоватого вязкого вещества. Масс-спектр: (), (М), 230, 123 (основной пик).Это вещество представляет собой смесь двух диастереомеров и может быть использовано в вышеописанном превращении в неизмененном виде. (1 р им е р 14. Следующие соединения получают аналогично способу, описанному в примере 6 i. i) 1-Дифенилметилениндолизидинметилбромид Бесцветные пластинообразные кристаллы с температурой плавления 210211 С (перекристаллизация из смеси этанола с ацетоном). ПНР (СОСЦ)В 3,49 ( Me). Результаты элементного анализа: Вычислено, %: С 68,75; Н 6,82; N 3,64. C«H,NBr Найдено, I: С 68,56; Н 6,85; N 3,51. i i) 1-Дифенилметилениндолизидинметилйрдид. Температура плавления 189-190 С (бесцветные иглы). iii) 1-Дифенилметилениндолизидинэтилбромид. Температура плавления 163-164 С (бесцветные пластинообразные кристаллы ). П р и м е р 15. 2-Дифенилметилениндолизидин. Соединение получено способом, аналогичным описанному в примере 5. Температура плавления 7б-79°С (перекристаллизация изН-гексана, бесцветные иглы). РезулБтаты элементного анализа: Вычислено, %: С 87,15; Н 8,01; N1 4,84, Найдено, %: С 87,08; Н 8,14; N 4,76. Прим ер 16. Следующие соединения синтезированы аналогично способу, описанному в примере 6 1. i) 2-ДифенилметилениндолизидинетилйодиДо Температура плавления 242-244 С перекристаллизация из смеси метанола с ацетоном, бесцветные иглы Результаты элементного анализа: Вычислено, %: С 61,26; Н 6,08; N 3,25.. Найдено, %: С 61,00; Н 6,15; N 3,13. iii) 2-дифенилметилениндолизидинетилбромид. Температура плавления 2б7-2б9 С (перекристаллизация из смеси метаола с ацетоном, разложение)."/>SU953980A3 - Способ получения замещенных производных хинолизидина или индолизидина,или их солей, или четвертичных солей - Яндекс.Патенты